《阿司匹林的合成》教学设计1

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约1950字。

《阿司匹林的合成》教学设计
　　实验原理
　　M=138.12     M=102.09        M=180.15
　　（酸催化）
　　利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物
　　ρ(乙酐)=1.0820
　　实验试剂
　　水杨酸2.00g(0.015mol)，乙酸酐5mL(0.053mol)[问题：两反应物的比例为何如此悬殊]，饱和NaHCO3(aq)
　　4mol/L盐酸，浓流酸，冰块。
　　实验仪器
　　150mL锥形瓶，5mL吸量管（干燥，附洗耳球），100mL、250mL、500mL烧杯各一只，加热器，橡胶塞，温度计，玻棒，布氏漏斗，表面皿，药匙， 50mL量筒，烘箱。
　　实验步骤 实验注意事项、实验改进
　　一．乙酰水杨酸制备
　　（1）称取水杨酸1.98g于锥形瓶（150mL）；在通风条件下用吸量管取乙酸酐5mL，加入锥形瓶，滴入5滴浓流酸，摇动使固体全部溶解，盖上带玻璃管的胶塞，在事先预热的水浴中加热5-10min
　　水浴装置：500mL烧杯中加100mL水、沸石，用温度计控制85℃-90℃。
　　（2）取出锥形瓶，将液体转移至250mL烧杯并冷却至室温（可能会没有晶析出）。
　　加入50mL水，同时剧烈搅拌；冰水中冷却10min，晶体完全析出。
　　（3）抽滤。冷水洗涤几次，尽量抽干，固体转移至表面皿，风干。 （1）若用3mL可减少副反应发生，易于晶体析出，提高产率。n(水杨酸) :n(乙酸酐)=1:2~3较为合适。
　　浓硫酸作用在于破坏水杨酸分子内氢键，降低反应温度（150℃-160℃）到85℃～90℃发生，避免高温副反应发生，提高产品纯度、产率。
　　浓硫酸用量要控制（V<0.2mL）。
　　附乙酰水杨酸分解温度：126℃-135℃
　　水杨酸与乙酐混合后没有及时加硫酸并加热，会发生较多副反应。
　　（2）该步搅拌要激烈，否则会析出块状物体，影响后续实验。
　　（3）准备干燥、干净的抽滤瓶，用母液洗烧杯二至三次，尽量将固体都转移至漏斗。
　　二．乙酰水杨酸提纯
　　（1）粗产品置于100mL烧杯中缓慢加入饱和NaHCO3溶液，产生大量气体，固体大部分溶解。共加入约5mL 饱和NaHCO3(aq)搅拌至无气体产生。
　　（2）用干净的抽滤瓶抽滤，用5-10mL水洗（可先转移溶液，后洗）。将滤液和洗涤液合并并转移至100mL烧杯中，缓缓加入15mL 4mol/L的盐酸。边加边搅拌，有大量气泡产生。
　　（3）用冰水冷却10min后抽滤，2-3mL冷水洗涤几次，抽干。干燥。称量。
　　（4）取几粒结晶，加5mL水，滴加1%FeCl3溶液。检验纯度。 （1）饱和NaHCO3溶液溶解乙酰水杨酸，不溶解水杨酸聚合物，以此提纯乙酰水杨酸。
　　（2）加入盐酸要滴加，加入过快会导致析出过大的晶粒影响干燥。
　　（3）干燥步骤未取得较好方法，烘箱中80℃1h以上会烧焦，本次用55min。
　　产品秤量：1.57g，理论：2.58g。产率60.85%
　　（4）为增加水杨酸和乙酰水杨酸在水中溶解度，可加入乙醇少许。
　　实验原理
　　M=138.12   M=102.09  M=180.15
　　（碱催化）